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果汁中测定柠檬酸的标准

澳门新葡8455最新网站:2019-03-07 点击次数:0

 本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.22(1973)—一水柠檬酸的测定。 

1 原理将各种有机酸以它们的钡盐形式分离以后,利用柠檬酸与重氮化的磺胺酸即对-氨基苯磺酸)的特效反应,于 420nm 波长处比色测定。
2 试剂
2.1 柠檬酸(HG 3—1108—1981):分析纯。分子式:C6H8O7·H2O。
2.2 浓氨水(GB 631—1977):密度 20
4=0.910,分析纯。
2.3 乙醇(GB 679—1980):分析纯,95%溶液。
2.4 冰乙酸(GB 676—1978):分析纯。
2.5 氢化钡(GB 1617—1979):分析纯,20%溶液。将 20g 纯的 BaC12·2H2O
用水溶解,定容至 100mL。
2.6 洗涤液:将 140mL 蒸馏水与 30mL(2.3)96%乙醇混合。
2.7 硫酸钠(京 Q/HG 10—2271—1982):分析纯,7.1%溶液。将 71g 无水硫
酸钠用水溶解,稀释至 1L。
2.8 活性炭。
2.9 乙酸钠(GB 694—1981):分析纯,27%溶液。将 270g 无水乙酸钠用水
溶解,稀释至 1 升。
2.10 亚硝酸钠(GB 633—1977):分析纯,2%溶液。将 2g 亚硝酸钠用水溶
解,稀释至 100mL,贮于棕色玻璃瓶中。
2.11 磺胺酸:分析纯,将 1.5g 磺胺酸溶解于 50mL 冰乙酸中,再用水稀释至
250mL。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。
2.12 四乙酸铅(HG 3—974—1976,分析纯)饱和溶液:在具塞玻璃瓶中,加入 50g 四乙酸铅(在加入时用冰乙酸润湿)和约 250mL 冰乙酸。摇荡。静置到未溶解的四乙酸沉降下来,得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。上清液用完后,可加入冰乙酸再配制饱和溶液。
2.13 四乙酸铅(HG 3—974—1976):
分析纯,1%溶液。汲取 5.0mL 四乙酸铅饱和溶液于 250mL 锥形瓶中,迅速加入 50mL10%碘化钾溶液。在淀粉指示剂存在下,立即用 0.1M 硫代硫酸钠溶液滴定。用量为αmL。
 2.25×1000 
取体积相当于 mL 四乙酸铅饱和溶液,用冰乙酸溶液(2.4)稀释至
α 
1L。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。
注:试剂一定要很纯,在无柠檬酸存在时,用下述方法测定空白时,不应生成沉淀或
产生颜色。
2.14 重氮盐溶液:在 1mL 亚硝酸钠溶液中(2.10)加入 5mL 磺胺酸溶液(2.11),
中华人民共和国农牧渔业部 中华人民共和国农牧渔业部 1988 1988--0101--2727 发布发布 1988 1988--0808--0101 实施实施
NY 82.14—1998 
搅匀。
3 仪器
3.1 分光光度计
3.2 常用电动离心机。
3.3 离心管(硼硅酸耐热硬质玻璃):40~50mL。
3.4 容量瓶:50mL、100mL。
3.5 移液管:1mL、5mL、10mL。
4 测定程序
4.1 标准曲线的绘制
将 250mg‐水合柠檬酸(2.1)溶解于 7.1%硫酸钠溶液中,瓶稀释至 100mL。
将上述溶液,用 7.1%硫酸钠溶液进一步稀释,其方法:
5mL 稀释至 200mL 
5mL 稀释至 100mL 
5mL 稀释至 50mL 
10mL 稀释至 50mL 
20mL 稀释至 50mL 
这些稀释液相当于每升果汁含水量 0.0625g、0.125g、0.250g、0.500g、1.0g
‐水合柠檬酸(按 4.2 所述方法处理过的)。每份稀释液各取两份 2.0mL 于两个
50mL 锥形瓶中,标上记号 a 和 b,再按 4.3 所述方法测定。 
曲线的零点是用 2.0mL7.1%硫酸钠溶液置于锥形瓶a和b 中(空白溶液α,
用冰乙酸;试液 b,用 1%四乙酸铅溶液)。然后按 4.3 所述同样操作程序而得到
的。 
连接所测定的各点,可得一条稍弯曲的曲线,曲线几乎通过坐标原点。 
4.2 测定液的制备 
4.2.1 吸移入 5mL 试液、1mL 氨溶液、1mL 氯化钡溶液于离心管中,用玻
棒搅匀。两分钟后,加入 15mL 乙醇、搅匀。准确放置 5min,离心 3~4min。
小心地轻轻倒出上清液,再按如下方法洗涤沉淀。
用移液管汲取 2mL 洗涤液,边冲洗离心管上部,边转动。用顶端包有橡皮
的玻棒搅拌,使沉淀与洗涤液混匀。用从 2mL 移液管里有力地喷出的洗涤液洗
涤两次,以冲掉粘附于橡皮头上的沉淀。
再次离心,轻轻倒出上清液,再如上述方法洗涤沉淀。
4.2.2 用大约 10mL7.1%硫酸钠溶液,覆盖经洗涤的,为乙醇溶液润湿的沉
淀。将离心管置于沸水浴中 10min,搅拌。将含有硫酸钡沉淀的溶液,趁热转移
至 50mL 容量瓶中,用硫酸钠溶液洗涤离心管。冷却。用硫酸钠溶液定容。转
移至盛有 0.2g 活性碳的 100mL 锥形瓶中。
放置 5min,经细密滤纸过滤。该溶液含有稀释度为 1:10 的柠檬酸。
4.3 比色定量测定
在标记 a 和 b 的两个 50mL 锥形瓶中,各吸移入 10mL 乙酸钠溶液。在 a、
b 锥形瓶中各吸入 20mL 测定液(4.2)。往 a 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL
冰乙酸。往 b 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL1%四乙酸铅溶液。马上将计时
器准确定位在 13min 处。
约 5min 后,把 a 和 b 瓶中的内溶物用折叠滤纸快速过滤。
在即将到达 13min 前,将滤液转移至 3cm 比色皿中,a 滤液作空白液,准
确地在 13min 时,于 420nm 波长处测读吸光值。
中华人民共和国农牧渔业部 1988-01-27 发布 1988-08-01 实施
NY 82.14—1998 
注:若吸光值太高,可将 4.1 得到的测定液用 7.1%硫酸钠适当稀释后,重复测定。结
果计算时要考虑稀释度。
5 结果的表示和计算
柠檬酸含量(以 C6H8O7·H2O 计)可以直接由标准曲线得到。一水合柠檬
酸用 g/L 表示,保留两位小数。
注:比色皿经常用络酸洗液清洗,因为经常使用时,比色皿内壁易吸附四乙酸铅,这
层薄膜会导致不精确的结果
目前英轩柠檬酸价格是在5000一吨
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